我國是世界上主要的產棉大國，年產棉籽800余萬t。其中棉仁占50%~55%，棉仁蛋白質含量為35%~38%，棉仁提油后的粕中蛋白質含量最高可達60%，是巨大的蛋白質資源。但是由于其中含有對畜禽有毒害作用的游離棉酚，使得豐富的蛋白質資源未能得到充分利用。

　　棉酚是一種有毒酚型色素，棉籽中含棉酚0.15%~1.8%，按其存在形式分為游離棉酚(FG)和結合棉酚(BG)，游離棉酚具有活性醛基和羥基，對單胃動物有較大毒性，而結合棉酚由游離棉酚與棉仁中的蛋白質、磷脂、糖類等通過化學結合而成，毒性較小。棉酚主要存在于棉仁的色腺體內，色腺體壁對極性溶劑十分敏感，遇極性溶劑即破裂，釋放出色素微粒，其主要成分就是棉酚。但如果未遇到極性溶劑，色腺體壁可承受機械壓力而保持完整，即使色腺體破裂也不會釋放出其所含的色素 。因此，從棉仁中提取棉酚大都采用極性溶劑，如丙酮、乙醇、甲醇、異丙醇等。

　　長期以來,國內外學者對棉籽脫酚技術進行了大量研究,主要有化學法、微生物發酵法、溶劑萃取法等。化學法是將游離棉酚破壞或形成結合態，微生物發酵法是使棉酚分解，這兩種方法主要解決游離棉酚的問題， 而不能從根本上解決高溫預處理過程造成的蛋白質變性、營養價值下降等問題。溶劑萃取法是研究較多且實現了工業化生產的技術，如乙醇-工業己烷混合溶劑浸出法，在混合溶劑中90%的乙醇與工業己烷之比為30∶ 70時，浸出棉籽油和脫除棉酚的效果都很好。但過程中乙醇與工業己烷的比例控制比較困難。再如，丙酮浸出法，在利用丙酮作溶劑浸出棉籽油的同時，棉酚也被浸出，從而使棉籽粕脫毒。但由于丙酮不能溶解磷脂，致使粕的風味受到影響。雙溶劑分步法，即先用己烷浸出棉仁生坯中的油脂，再用甲醇萃取脫脂粕中游離棉酚。該法可使浸出棉粕中游離棉酚含量降到004%，粕中粗蛋白含量達到50%以上。

　　早在20多年前，美國新奧爾良南部地區研究中心的Abraham[5]和Hron[6]等人，就采用乙醇作溶劑來浸出棉仁生坯，提取油脂及其他副產品，由于該工藝采用混合油冷卻分層和反滲透膜等先進設備，免除了己烷浸出工藝常規的混合油蒸發和汽提工序，從而減少了能耗，降低了操作費用。

　　乙醇是一種利用農副產品經發酵生產的可再生溶劑，同時乙醇是一種安全性僅次于水的溶劑，使用它對環境沒有負面影響。乙醇屬于極性溶劑，可以溶解棉酚，同時90%~95%乙醇在接近沸點的溫度下對油脂也有較大的溶解度。本文采用95%乙醇為溶劑，對棉仁低溫壓榨餅進行浸出，旨在同時提取棉籽油和脫除棉酚。由于棉仁在低溫下壓榨出油，所含游離棉酚未與蛋白質結合，有利于乙醇萃取脫酚。另外，棉仁低溫壓榨餅殘油率低、容重大，有利于徹底脫脂，也有利于減小后續工業化生產設備的投資。

　　 材料與方法

　　 實驗原料

　　棉仁低溫壓榨餅由安陸天星糧油機械設備有限公司提供。系采用含油率23.6%、水分10.02%、仁中含殼率10%的棉仁于42 ℃下用LYZX·24型低溫螺旋榨油機壓榨后所得棉仁低溫壓榨餅，其主要成分見表1。

　　　主要實驗試劑

　　95%乙醇為化學純，丙酮、苯胺、石油醚、硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸、氫氧化鈉、鹽酸、硼酸等試劑均為分析純。

　　 主要實驗儀器、設備

　　GZX-GF101-MBS電熱恒溫鼓風干燥箱，電熱恒溫水浴鍋，HYP消化爐，電子萬用爐，微量凱氏定氮儀，雙頻超聲波清洗機，7200型可見分光光度計，RE52CS旋轉蒸發器，SHZ-Ⅲ型循環水真空泵，DZF-6050型真空干燥箱，電子分析天平，SHA-C水浴恒溫振蕩器，SYC-15B超級恒溫水浴，滲濾式玻璃浸出器(自制)，索氏抽提器，高速萬能粉碎機，SCOUT SCA210型電子天平，501型超級恒溫器。

　　實驗方法

　　原料和浸出粕中成分的測定 粗蛋白的測定，GB 5511-1985[7];粗脂肪的測定，GB 5512-1985[7];水分的測定，GB 13101-1991[7];游離棉酚含量的測定，參照文獻，用苯胺顯色法測定。

　　浸出實驗 稱取一定量原料餅，破碎到一定粒度置入自制的玻璃浸出器中，在浸出器加熱夾套內通入恒溫熱水，改變原料粒度、原料水分、浸出溫度、浸出次數、浸出固液比5個因素對棉仁低溫壓榨餅進行浸出，測定浸出粕中的殘油率和游離棉酚含量，確定合適的工藝參數，通過正交實驗優化浸出工藝條件。

　  結果與討論

　　單因素實驗

　　原料粒度對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響 在浸出溫度70 ℃、固液比1∶ 3、浸出次數12次(每次15 min)、原料水分9.88%條件下,用95%的乙醇浸出棉仁低溫壓榨餅，原料粒度對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響。

　　隨著原料粒度的減小，粕中殘油率和游離棉酚含量均逐漸降低。油料的浸出過程是通過溶劑滲透的方式進入物料內部達到萃取油脂的目的，物料粒度太大不利于溶劑滲透，從而導致殘油率較高。游離棉酚的提取原理與油脂的提取原理類似，因此浸出粕中游離棉酚含量與殘油率有相同的趨勢。但是當原料的粒度降到5 mm的時候，粕中殘油率和游離棉酚含量都相應升高，這是因為原料粒度太小，粉末度增加，會影響到溶劑向物料內部的滲透和滲濾，從而導致粕中殘油率和游離棉酚含量有所升高。因此，選擇原料粒度為7.5 mm比較適宜。　

 粕中殘油率隨著原料水分的減少而逐漸降低。由于原料水分影響溶劑對油料的滲透及向內部擴散，原料水分較高時將使物料外表面、細胞壁、二次結構組織、毛細孔壁被溶劑潤濕的情況變差，故粕中殘油率較高，而此時乙醇濃度被稀釋,溶劑極性增大,故粕中游離棉酚含量較低。棉酚與油脂的極性相差很大，油脂不溶于水，是典型的非極性物質，而棉酚帶有多個 O H，可溶于水，極性較強。根據“相似相溶”原理，當原料中的水分減少時，也就減少了乙醇濃度被稀釋的可能性，浸出后粕中殘油率會隨之降低,而粕中游離棉酚含量卻隨之升高。故原料水分應低于9%。

　　浸出溫度對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響

　　隨著浸出溫度的升高，粕中殘油率和游離棉酚含量都逐漸降低。浸出屬分子擴散控制過程,溫度升高,分子運動速度加快,浸出速率也加快。萃取棉酚也屬分子擴散控制過程，萃取溫度對萃取速率影響很大，溫度升高，分子擴散速度加快，萃取速率提高。因此，粕中的殘油率和游離棉酚含量都隨溫度的升高而降低。當溫度達到70 ℃以后，粕中殘油率的降低趨勢減緩。

　　浸出次數對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響

　　隨著浸出次數的增加，粕中殘油率和游離棉酚含量都隨之降低。浸出過程是一個多次打破傳質動態平衡的過程，隨著浸出次數的增加，打破傳質動態平衡的次數也就越多，可使平衡向有利于油脂浸出的方向移動。同時，隨著浸出次數增加，總浸出時間延長，溶劑與物料接觸的時間也就越長，這有利于油脂和棉酚的萃取。當浸出次數達到12次時，殘油率已經降到1.71%，繼續增加浸出次數，粕中殘油率的降低已經變化不大，故選擇浸出次數為12次較為適宜。

　　固液比對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響

　  粕中殘油率和游離棉酚含量都隨著固液比的增加而減小。浸出過程是固液萃取過程，是動態平衡過程，固液比大，對油脂和游離棉酚的提取能力就強，但固液比太大會消耗大量溶劑，加大溶劑回收負荷，實際生產過程應該在保證降低粕中殘油率的情況下盡量減小固液比。從圖中還可看出，當固液比達到1∶ 3的時候，粕中殘油率已經降到2%以下，繼續增大固液比，粕中殘油率下降趨勢很弱，故選擇固液比為1∶ 3。

　　由實驗可知，影響乙醇浸出粕中殘油率的因素主次順序為：浸出溫度>原料粒度>固液比>浸出次數。******的工藝組合為A1B3C2D1，即采用95%的乙醇作溶劑，浸出溫度為78 ℃，原料粒度為5 mm，固液比為1∶ 4，浸出次數為12次。影響乙醇浸出粕中游離棉酚的因素主次順序為：浸出溫度>浸出次數>固液比>原料粒度。******的工藝組合為A1B3C1D3，即采用95%的乙醇作溶劑，浸出溫度為78 ℃，原料粒度為5 mm，浸出固液比為1∶ 3，浸出次數為14次。

　　由表4的方差分析得出浸出溫度和原料粒度具有顯著性影響。

　　2.3 重復實驗及產品主要成分

　　綜合粕中殘油率和游離棉酚含量為指標的正交實驗結果，考慮到原料粒度為5 mm太小，在浸出過程中容易形成粉塵，使浸出器滲瀝困難，故選用原料粒度為7.5 mm。另外，考慮到粕中的殘油率在浸出次數為12次時即可以達到1%左右，此條件下粕中游離棉酚含量也已降到規定的0.045%標準以下，故確定95%乙醇浸出棉仁低溫壓榨餅的工藝條件為：原料粒度7.5 mm，浸出溫度78 ℃，固液比為1∶ 3，浸出次數12次。

　　產品的粗脂肪含量由原料的9.7%降到了0.91%，粗蛋白含量由原料的44.71%富集到51.81%，游離棉酚含量由原料的0.144 6%降到0.012 9%。

　　3 結 論

　　(1)本實驗首次采用95%乙醇單一溶劑浸出棉仁低溫壓榨餅，在浸出油脂的同時脫除了其中所含的游離棉酚。

　　(2)通過單因素實驗和正交實驗得出用95%乙醇浸出棉仁低溫壓榨餅的******工藝條件是：原料水分小于9%，原料粒度7.5 mm，浸出溫度78 ℃，浸出次數12次(每次15 min)，固液比1∶ 3。

　　(3)在******工藝條件下重復實驗所得棉粕中殘油率由原料的9.7%降為0.91%，粗蛋白含量由原料的44.71%(N×6.25，干基)富集到51.81%(N×6.25，干基)，游離棉酚含量由原料的0.144 6%降為0.012 9%。

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